Узел отбора дистиллята в ректификационной колонне. Типы управления ректификационными и бражными колоннами – виды узлов отбора Ректификация с жидкостным отбором
Можно на ТСА натянуть силиконовую трубочку, завернуть ее петлей, капнуть туда воды и весь погон наблюдать, как сантиметровая водяная пробка будет чуть болтаться туда- сюда весь погон в зависимости от колебаний давления. А притока нового воздуха из вне не будет.
Удивительное ощущение дискуссии с самим собой, только с еще молодым.
Устройство контроля газообмена в дефлегматоре я предложил использовать 8 лет назад, 22 августа 2009 года, когда мало чего понимал в ректификации, и назвал его “крендель Игоря”. Многие его так называют и сегодня. Если найдутся более ранние упоминания такого устройства, буду раз узнать, что ошибся.
При старте и при остановке отбора, и даже при резком изменении скорости отбора, дефлегматор делает ощутимый “вдох-выдох”, заглатывая как минимум 10-20 см3 воздуха, содержащего 2-4 см3 кислорода, который весит всего 2,5-5 миллиграмм. Вроде совсем мало, но этого достаточно чтобы в дефлегматоре образовалось 7-14 миллиграмм ацетальдегида и испортили (вывели за рамки стандарта) несколько литров спирта.
Счастье в том. что в дефлегматоре без медных и серебряных деталей нет катализаторов, ускоряющих реакцию взаимодействия спирта с кислородом, и окисление происходит не полностью. Но это не значит, что его не происходит вовсе.
По моим наблюдением, количество новообразованного альдегида в стандартном вертикальном дефлегматоре диаметром 50-60 мм составляет чуть меньше 1 миллиграмма в час, а в дефлегматорах наклонного типа – порядка 3-4 миллиграмм в час. Если дефлегматор сделан из медной трубки – то в 3-5 раз больше.
Если бы все ограничивалось ацетальдегидом, было бы терпимо. Но в газовой (неконденсируемой) части дефлегматора скапливаются газы из самогона навалки. А там – более чем достоточно соединений серы и азота, которые неохотно, но все же вступают в реакцию с горячим парообразным этанолом, образуя целый букет ацеталей и (пока не уверен) вещество СН3СН2SH, которое отличается от этанола всего одной молекулой и запахом.
Пора вернуться к конструкции дефлегматора.
Если в дефлегматоре пар конденсируется полностью и выхода пара из ТСА нет, значит витки димрота задействованы не полностью, и некоторая часть дефлегматора заполнена азотом, кислородом и неконденсируемыми газами из самогона. Эти вещества (кроме азота) вяло, но все-же вступают в реакцию с этанолом, образуя совсем не нужные нам примеси. Скорость образования этих примесей зависит от ряда факторов, один из которых – площадь соприкосновения газовой и паровой зон дефлегматора. В наклонных дефлегматорах эта зона в разы больше, чем в вертикальных, чем объясняется увеличенное образование примесей в таких конструкциях.
Даже если дефлегматор заперт, а отбор не имеет резких перепадов и крендель Игоря показывает отсутствие газообмена, тех веществ, которые изначально имеются в газовой зоне дефлегматора (кислород) и тех, которые приходят из навалки (соединения азота и серы) достаточно, чтобы заметно портить спирт. А если дефлегматор дышит при старт-стопе, ситуация усугубляется.
Учитывая изложенное, я давно отказался от не вертикальных дефлегматоров и (без обид) считаю, что те кто делает такие конструкции и использует их, мягко говоря, мало понимает в ректификации.
Основной аргумент “горизонтальциков” и “наклонников” – экономия высоты насадки.
Вынужден огорчить, экономии не получается. Но это тема другого разговора.
Пост получился длинным, поэтому о способе и месте вывода нижних промежуточных – в следующем сообщении.
Сравнительный анализ трех схем отбора, которые используются в домашних бражных и ректификационных колонах. Рассмотрены характеристики, преимущества и недостатки, а также применимость в различных вариантах дистилляции. Каждому методу соответствует свой тип оборудования.
Чтобы успешно работать с колонной, нужно регулировать флегмовое число. Для этого существует три метода:
- CM (cool managment) – управление расходом воды, подаваемой на охлаждение дефлегматора;
- LM (liquid managment) – управление количеством отбираемой флегмы (отбор по жидкости);
- VM (vapor managment) – управление количеством отбираемого пара (отбор по пару).
Способы управления ректификационной колонной Прежде чем начать разговор о видах отбора, определимся с терминами.
Дистилляция – процесс испарения жидкости с последующей конденсацией.
Если изначально сырье испарили из перегонного куба, затем сконденсировали его в холодильнике (конденсоре), то чтобы ни происходило посредине этого процесса (проход пара через сухопарник, барботёр или дефлегматор), в конечном итоге всё равно получится дистиллят.
Ректификация – это один из методов дистилляции, который отличают два технологических приема:
Принудительный, строго регулируемый по величине возврат флегмы с помощью специальных устройств – дефлегматоров или конденсоров.
Организован тепломассобмен между флегмой и поднимающимся навстречу паром. Для повышения эффективности тепломассобмена используют насадку или тарельчатые колонны, где происходит переиспарение флегмы. В первом случае процесс носит пленочный характер, во втором – барботажный.
Целью ректификации является получение спирта заданной крепости и его очистка от примесей. Для этого флегмовое число должно всегда быть выше минимального (подробнее на графике).
Качество продукта зависит от величины флегмового числа, но чем оно выше, тем ниже производительность колонны.
Ректификация не позволяет выделить какую-либо смесь из группы, а лишь более-менее полностью удаляет все сгруппированные по близкой летучести примеси. Поэтому если использовать ректификационное оборудование для получения, например, фруктовых дистиллятов, существует риск сгруппировать головную фракцию в трудно разделяемые азеотропы – удалить вместе с ненужными примесями полезные эфиры, отвечающие за аромат.
Если попытать выгнать благородный дистиллят на ректификационном оборудовании, нужно чтобы во время всего отбора флегмовое число не превышало 1,5-2. Иначе баланс примесей будет нарушен.
Виды узлов отбора в колонне
Жидкостный отбор (liquid managment)
LM – регулировка количества отбора по жидкости. Наиболее удобная и легкая в эксплуатации схема, при которой все пары конденсируются, затем одна часть конденсата возвращается в колонну, другая – идет в отбор.
Характеристики. Регулировка флегмового числа осуществляется одним игольчатым краном отбора спирта. Если кран полностью открыт, флегмовое число равно нулю, а на выходе получается обычный дистиллят. При закрытом кране флегмовое число бесконечно большое – колонна работает на себя. Регулировка краном жидкостного отбора позволяет в любой момент изменить флегмовое число от 0 до 100%. Мощность нагрева и охлаждения устанавливают на оптимальном уровне, обеспечивающем максимальную разделительную способность колонны и минимальное охлаждение флегмы.
Колонна с жидкостным отборомКак правило, флегмовое число задают несколько выше минимального, что при отборе «тела» позволяет сравнительно долго обходится без регулировок, но ближе к концу отбора всё же приходится активно регулировать процесс. При этом чем меньше остается спирта в кубе, тем чаще приходится увеличивать флегмовое число.
Преимущества:
- подходит для получения как ароматных, так и чистых спиртов;
- легко и относительно дешево автоматизируется вплоть до АСУ (автоматизированной системы управления) процессом производства с блоками безопасности;
Недостатки:
- если зафиксировать скорость отбора на одном уровне, то по мере ректификации флегмовое число будет падать. Это противоречит технологической необходимости в постепенном поднятии скорости к концу отбора, что является главным недостатком;
- необходим разрыв струи (связь с атмосферой) после регулировочного крана или клапана, иначе возможны сбои в регулировке скорости отбора за счет разряжения в линии отбора, которое создают стекающие потоки спирта.
Паровой отбор (vapor managment)
VM – регулировка разделением потоков пара до дефлегматора. Управление колонной осуществляется путем изменения количества отбираемого пара с помощью шиберного или обычного шарового крана.
Характеристики. Соотношение площадей поперечного сечения колонны и пароотводящей трубы определяет минимальное флегмовое число, которое можно увеличить, регулируя положение крана.
Колонна с паровым отбором При перегонке количество возвращаемой флегмы регулируется от 80 до 100%. Минимально возможное флегмовое число равно 4.
Преимущества:
- чувствительность к положению крана весьма мала, что позволяет делать точные регулировки;
- флегмовое число не зависит от изменения температуры или расхода охлаждающей воды в дефлегматоре;
- нет повышенной чувствительности к стабильности давления охлаждающей воды.
Недостатки:
- система управления инерционна, от смены положения крана до изменения скорости отбора может пройти до 10-15 секунд;
- не подходит для получения ароматных спиртов из натурального сырья. Требуются конструктивные изменения, позволяющие регулировать количество возвращаемой флегмы от 50 до 100%;
- колонна с паровым отбором чувствительна к пробкам на линии отбора продукта. Если в силиконовом шланге сформируется столбик продукта, стекая, он создаст разряжение, и как насосом потянет пар на себя, нарушая установленное флегмовое число. Вследствие этого резко и неконтролируемо увеличится скорость отбора, без вмешательства оператора система не вернется на прежний уровень. Остановить неконтролируемый отбор можно установкой связи с атмосферой (создать разрыв струи). Например, воткнуть иглу от шприца в верхнюю часть трубки отбора;
- автоматизация сложна и дорога. Часто выполняется в виде сигнализатора достижения определенных температур, но без исполнительных механизмов. Также желательна автоматика безопасности.
Управление охлаждением (cool managment)
CM – регулировка количества воды, подаваемой в дефлегматор. Позволяет контролировать количество пара, проходящего сквозь дефлегматор на холодильник отбора продукта.
Характеристики. Флегмовое число регулируется от 0 до 100 %, но система очень чувствительна к количеству подаваемой воды и требует прецизионного игольчатого крана. Для регулирования скорости отбора приходится поворачивать кран буквально на доли миллиметра. Мощность нагрева во время всего процесса должна быть постоянной и обеспечивать максимальную разделительную способность колонны. С увеличением количества подаваемой воды увеличивается и количество возвращаемой флегмы, соответственно, возрастает флегмовое число.
Колонна с регулировкой подачи воды в дефлегматор При ректификации на постоянной мощности охлаждения и нагрева происходит постепенное уменьшение отбора, но флегмовое число остается неизменным.
Преимущество:
- может с успехом использоваться для получения ароматных спиртов из натурального сырья.
Недостатки:
- малейшие колебания напора приводят к изменению скорости отбора и флегмового числа. Если не предпринять мер по стабилизации давления охлаждающей воды в квартире, на процесс отбора будет влиять даже спущенный соседями унитаз;
- повышение температуры воды в дефлегматоре при неизменном ее количестве уменьшает флегмовое число, поэтому для поддержания стабильного флегмового числа нужен контроль за расходом и температурой воды, подаваемой в дефлегматор;
- требуется связь с атмосферой в линии отбора продукта, иначе при случайном отключении нагрева и трубке, погруженной в отбор, весь продукт снова окажется в кубе;
- система дорога и сложна в автоматизации. Обычно на такие ректификационные колонны ставят простейшие термосигнализаторы и автоматику безопасности.
Практика установки разных узлов отбора на колонны
Колонны с жидкостным отбором (LM)
В домашних колоннах отбор по жидкости получил самое широкое распространение. Причина проста – процесс ректификации 40 литров самогона затягивается на 18-20 часов. Можно уменьшить навалку вдвое, но тогда резко вырастает доля оборотного (технического) спирта, который придется перерабатывать при каждой ректификации.
Если говорить о производительности системы как о количестве товарного спирта, полученного за общее время ректификации (включая нагрев), то при уменьшении объема навалки в 2 раза, эффективность снижается примерно в 1,5 раза.
Другой путь минимизации объема получаемого технического спирта при максимальной производительности – автоматизация процесса, позволяющая делать перегонку по заранее заданному алгоритму без участия оператора. Система автоматики обязательно должна иметь не только исполнительный контур, но и блок безопасности, который моментально отключит оборудование при угрозе аварии.
Ректификационная колонна с жидкостным отбором автоматизируется проще и дешевле других систем, а по качеству получаемого спирта ничем не уступает другим типам оборудования.
Колонны с паровым отбором
Системы отбора по пару распространены за рубежом, где спирт и его производные уступают в популярности дистиллятам (коньяку, виски и т. д.), но ценится высокая крепость напитка. Иностранные умельцы конструируют ректификационные колонны с паровым отбором, имеющие минимальное флегмовое число – всего лишь 1, а не 4 как в России. При такой схеме обратно в колонну уходит не менее 50% флегмы.
В режиме дистилляции паровой отбор практически не нуждается в автоматике. Заданное на старте отбора «тела» флегмовое число сохраняется неизменным до конца, изменить его может только оператор, но даже при получении спирта регулировка нужна буквально пару раз.
Скорость же отбора к концу перегонки резко уменьшается вплоть до остановки. Если есть желание поохотиться за энантовыми эфирами (во многом создают органолептические свойства фруктовых дистиллятов) – меняют банки и увеличивают мощность нагрева, дальше следует дробный отбор и сортировка.
Если энантовые эфиры не требуются, делают то же самое, но дополнительно используют паузы для работы колонны на себя, чтобы остатки спирта были более концентрированными и с меньшим количеством примесей.
Автоматика в колоннах с паровым отбором нужна только на уровне блока безопасности. Кроме того, получение дистиллята предусматривает не группирование примесей по фракциям и полное их удаление, а сбалансированное снижение концентраций веществ до приемлемого уровня с обязательным сохранением вкусо-ароматических составляющих. Это дело для мастера-винокура, контролирующего процесс, регулировка по приборам здесь неуместна. Навалка ограничена объемом, который можно перегнать под руководством человека за имеющееся время.
Колонны с регулировкой подачи воды в дефлегматор
Несмотря на все недостатки, этот тип оборудования часто используется в России при строительстве бражных колонн. Причина – возможность получения дистиллятов из любого сырья, а при необходимости без изменения конструкции (дополнительная царга не в счет) можно собирать дистиллят высокой степени очистки – почти как спирт.
Колонны с регулировкой подачи воды в дефлегматор дороги в автоматизации, чувствительны к напору и температуре охлаждающей воды, что делает их слабо пригодными для получения чистого спирта-ректификата, но при малых навалках до 20 литров и неусыпном внимании оператора такие колонны способны на многое.
Кроме того, схема cool managment является лучшей для отбора «голов». При прочих равных условиях получить более концентрированные «головы» на системах отбора по пару и по жидкости невозможно. Правда, это только если справиться со стабилизацией температуры и напора воды в дефлегматоре.
В последние годы делаются попытки создания гибридных ректификационных колонн, в которых «головы» отбирают по пару методом СМ, а «тело» по жидкости (LM). Это повышает и без того высокие показатели качества спирта на колоннах LM. Совершенству нет предела.
При строительстве бражных колонн, сориентированных на ароматные дистилляты, оборудование VM имеет преимущество перед СМ за счет простоты управления, а также нечувствительности к температуре и расходу воды в дефлегматоре – больше предсказуемость в «причесывании» примесей. Для сахарного сырья бражные колонны по схеме СМ перспективней за счет более качественного удаления головной фракции. Но управление ими создает немало проблем.
Почему именно с жидкостным? Ну, во-первых, БК с отбором по пару я уже уделил достаточно внимания. Во-вторых, управление «паровой» БК вызывает у пользователей, не нашедших игольчатого крана регулировки воды в дефлегматоре или немного промахнувшихся с параметрами дефлегматора или имеющих оба счастья одновременно, определенные сложности — трудно поймать стабильный процесс. Да, есть такое дело, «паровая» БК девушка капризная. С точки зрения эксплуатации БК с жидкостным отбором попроще. В ней отпадает необходимость возни с регулировкой воды. Вода всегда настроена на один и тот же проток, с одной стороны обеспечивающий необходимый уровень утилизации подаваемой мощности, с другой стороны не выходящий за рамки разумного расхода. И этот уровень задан конструктивно. Все управление колонной сводится к подаче определенной мощности и регулированию величины отбора простым пережиманием трубочки (это для примера, а можно и клапаном с управлением от автоматики).
Конструктивно такая БК может быть выполнена по разному, но наиболее рациональным я считаю вариант, представляющий собой по сути РК (ректификационную колонну) в урезанном виде.
Принципиальная
схема БК с жидкостным отбором.
Как можно видеть, от РК её отличает наличие сравнительно небольшого количества насадки и незаполненного насадкой пустого пространства между двумя пробками из неплотной мочалки или путанки. Высота насадочной части не более 40-50 см. Высота пустого пространства не менее 30 см. Такая конструкция позволяет обеспечить хорошую защиту от брызгоуноса, а высоты насадочной части достаточно для получения некоторого укрепления (до 90 градусов) и неплохого разделения при сохранении приемлемой производительности. Внутренний диаметр трубы в районе 35 мм.
Колонна выполнена по вертикальной компоновке, так как она является оптимальной, но если есть ограничения по высоте — можно делать и «клюшку» и дефлегматор с обратным наклоном. Это не принципиально.
Вы спросите, почему не сделать законченную РК? Во-первых, у РК из-за большого количества насадки гораздо выше сопротивление, меньше производительность и велика склонность к захлебу. А, во-вторых и в главных, на РК мы будем получать обезличенный спирт, а тут на выходе будет дистиллят. В принципе можно обойтись и без насадки, применив для паропровода трубу 22мм и получив классическую пленочную колонну. Насадка позволит нам сильно выиграть в высоте и обеспечит более стабильный режим работы.
На иллюстрации к заголовку показана гибридная колонна с просторов интернета, которая позволяет осуществлять отбор и по пару (при открытом кране) и по жидкой фазе. Но это пример того как не надо делать. Никакого преимущества, одни сложности при работе в паровом режиме плюс большой перерасход материала.
Вариант строительства БК с отбором по жидкой фазе для тех, кто не боится мастерить и рассчитывает на развитие своей системы — сменив «пустую» царгу на длинную насадочную можно легко превратить свою БК в РК.
Для того чтобы понять сущность процессов, протекающих внутри ректификационной колонны, рекомендуем вам обратиться к о спиртовых колоннах. В ней раскрыта теория получения этанола, качество которого приближено к максимальному.
Сегодня же мы поговорим о конструкции домашнего ректификатора и о том, как это устройство можно изготовить своими руками.
Перед тем как приступить к созданию ректификационной (насадочной) колонны (РК), необходимо приобрести подходящий материал. Сразу следует отметить, что всевозможные цветные металлы следует заведомо исключить из конструкции устройства: никаких сплавов из меди, никакого пищевого алюминия и тому подобных материалов. Только нержавеющая сталь – химически инертный сплав, не подверженный коррозии и не выделяющий ядовитых примесей в процессе ректификации.
На страницах FORUMHOUSE можно встретить немало советов, касающихся использования меди в конструкции ректификаторов и дистилляторов. Но если почитать , то еще больше можно найти людей, несогласных с подобными мнениями. Объясняется все довольно просто: горячий спирт является очень сильным растворителем. Поэтому контакт горячих спиртосодержащих жидкостей с любыми цветными металлами крайне нежелателен и даже опасен для здоровья.
beutiflet Пользователь FORUMHOUSE
Только стекло, силикон и нержавейка.
Рабочая схема РК
На рисунке изображена схема стандартной РК, разобравшись с которой, вы сможете самостоятельно собрать домашний ректификатор.
Рассмотрим основные элементы конструкции более подробно.
Перегонный куб
В качестве перегонного куба может быть использована любая металлическая емкость, изготовленная из нержавейки и обладающая подходящим объемом.
Что касается объема: кто-то использует обычную скороварку (с уже встроенным подогревом), а у кого-то требования несколько выше. В целом, каждый ориентируется на свои потребности.
viktor50 Пользователь FORUMHOUSE
Скороварка слишком мала, нужна емкость хотя бы на 15-20 литров. Процесс ректификации занимает довольно много времени и получить литр за полдня – не кошерно.
Что касается подогрева колонны: самый простой (но не очень практичный) вариант заключается в установке перегонного куба на электрическую или газовую плиту. Дело в том, что колонна имеет сравнительно большую высоту, поэтому будет лучше, если перегонный куб будет стоять на полу (а не на плите).
Установить куб непосредственно на пол позволяет электрический подогрев, который делает конструкцию РК менее громоздкой, а всю установку – максимально удобной в эксплуатации.
тимофей1
Надо уйти от газа на электричество – проще регулировать, и высота добавляется! Врезал тэны во флягу, регулятор напряжения от телевизора подключил и вперед.
Как бы там ни было, при подогреве исходного сырья должна быть обеспечена плавная регулировка мощности нагревательного элемента. В противном случае вся затея будет обречена на провал.
Многие пользователи, в попытке усовершенствовать конструкцию РК, оснащают устройство автоматическими системами контроля, а также сложными регуляторами. Но если вы привыкли контролировать процесс самостоятельно (а в случае с самодельной ректификационной колонной на первых порах у вас по-другому и не получится), то установка автоматической системы контроля не является крайней необходимостью. До тех пор, пока у вас не появится достаточный опыт в области домашней ректификации, простенького регулятора мощности, включенного в цепь одного из имеющихся электронагревателей, будет вполне достаточно.
тимофей1
У меня три тэна от советского чайника – 1.25 кв. ЛАТР, показанный на фото, прекрасно регулирует один тэн.
Процесс ректификации в данном случае производится с помощью одного (регулируемого) ТЭНа. Остальные 2 нужны, исключительно, для нагрева.
Если вы уже успели вдоволь насладиться визуальным восприятием процесса, а нехватка времени не позволяет постоянно находиться возле работающей РК, то система автоматики, внедренная в конструкцию устройства, позволит контролировать процесс, требуя минимального участия человека. Автоматика позволяет производить отбор содержимого перегонного куба, не допуская попадания хвостовых фракций в «тело» продукта. Существуют уже готовые технические решения, которые можно купить в специализированных магазинах. Подобные системы, реагируя на изменение температуры, в нужный момент перекрывают узел отбора дистиллята или, наоборот, открывают доступ холодной воды к дефлегматору.
Ректификационная царга
Ректификационная царга включает в себя сразу несколько составляющих:
- Труба с утеплителем и насадкой.
- Дефлегматор с узлом отбора дистиллята, водяной рубашкой и термометром.
- Штуцер для связи с атмосферой.
Учитывая, что пары спирта очень легко воспламеняются, отверстие для связи с атмосферой (которое обязательно создается вверху ректификационной колонны) необходимо оснастить штуцером и резиновой трубкой. Конец трубки следует опустить в емкость с водой. Это поможет предупредить распространение паров внутри помещения и их воспламенение.
Рассмотрим конструкцию перечисленных узлов.
Труба (насадочная колонна)
В нижней трубе ректификационной колонны происходит процесс тепломассообмена. В ее внутреннее пространство помещается специальный наполнитель, увеличивающий площадь контакта между горячим паром и остывающей флегмой. При самостоятельном изготовлении колонны в качестве наполнителя (насадки) проще всего использовать мочалки для мытья посуды, изготовленные из нержавеющей стали. Иногда используется специальная скрученная проволока (тоже из нержавейки).
Если в качестве наполнителя вы используете металлические мочалки, то качество их изготовления предварительно следует проверить. Для этого необходимо отрезать кусочек мочалки и прокипятить его в растворе столовой соли. Если вместо нержавеющей стали в состав мочалок входит другой сплав, то изделия не смогут выдержать подобного испытания и быстро поржавеют. Разрезать мочалку следует обязательно. Ведь если она имеет защитное покрытие, то только таким образом можно обнажить ее внутреннюю структуру.
Плотность набивки должна соответствовать показателю – 250-280 г насадки на один литр внутреннего объема насадочной колонны.
Качество разделения кипящих фракций напрямую зависит от размеров насадочной трубы. Рассмотрев практические наработки пользователей FORUMHOUSE, можно сделать вывод о том, что минимальный диаметр трубы должен быть равен 32 мм. В целом, чем выше труба, тем качественнее будет идти разделение фракций. Оптимальная высота трубы должна соответствовать 40-60-ти ее диаметрам (минимум 20-ти). Снаружи трубу следует утеплить слоем защитного материала.
belor44 Пользователь FORUMHOUSE
Во внутреннюю полость трубы (сверху и снизу) устанавливается металлическая сетка для удержания наполнителя.
belor44
У меня в колонне для НДРФ наполнитель – мочалки. При этом стоят сетки от ситечка чайного. Давление стабильное. Метровая колонна диаметром 35 мм выдаёт недоректификат крепостью 96% со скоростью 950 мл в час. Никаких захлёбов нет.
Низ и верх ректификационной трубы, как правило, оснащается резьбой, которая позволяет подсоединять агрегат к перегонному кубу и к дефлегматору.
Дефлегматор
Основное предназначение дефлегматора – это конденсация и отделение легких фракций, обладающих более низкой (по отношению к флегме) температурой кипения. На практике дефлегматор может иметь разное конструктивное исполнение. Наиболее простым в изготовлении признан дефлегматор прямоточного (рубашечного) типа или, как его еще называют, холодильник-конденсатор. Он состоит из двух труб различного диаметра, между которыми находится рубашка охлаждения с проточной водой.
По сути, прямоточный дефлегматор представляет собой трубу из нержавейки, которая вварена в другую трубу из того же самого материала (только большего диаметра). Внешне устройство выглядит, как на изображении.
На фото видно, что дефлегматор имеет два штуцера (для подвода и отвода охлаждающей жидкости) и трубку для связи с атмосферой (вверху). При этом внизу дефлегматора расположен штуцер для отбора дистиллята.
Во избежание появления посторонних примесей и запахов в составе конечного продукта, для отбора дистиллята рекомендуется использовать только силиконовые трубки.
Изготовить корпус дефлегматора можно из нержавеющих труб или из обыкновенного пищевого термоса и дополнительной внутренней трубы. Диаметр внутренней трубы, как правило, равен диаметру насадочной колонны. Если у вас нет доступа к аргоновой сварке, то скреплять элементы конструкции можно при помощи обыкновенного паяльника.
Узел отбора дистиллята, расположенный в самом низу дефлегматора, представляет собой фигурную шайбу, вваренную во внутреннюю трубу устройства.
В узле отбора заранее необходимо проделать отверстия для термометра (если его планируется использовать) и для трубки отбора.
Необходимость внедрения термометров в конструкцию РК – вопрос спорный. Люди «бывалые» зачастую обходятся вообще без термометров. При этом встречаются такие перегонщики, которые, наоборот, измеряют температуру там, где это нужно делать, и там, где в этом совсем нет необходимости. Например, установка термометра в корпус перегонного куба позволяет всего лишь проконтролировать процесс нагрева. То есть, наблюдая за ним, вы можете примерно ориентироваться – сколько времени осталось до закипания колонны.
Но есть в РК два конструктивных узла, где контроль над температурой приносит ощутимую практическую пользу. Это выходной патрубок дефлегматора и узел отбора дефлегматора (вместо узла отбора для установки термометра можно использовать пространство между насадочной колонной и дефлегматором).
Если на выходе из дефлегматора допустить падение температуры проточной воды ниже 45°С, то разделение фракций будет происходить не очень эффективно (за счет переохлаждения флегмы). Если температура будет выше 55°С, то в процессе отбора «тела» в трубку отбора будут прорываться «хвосты».
Контроль температуры в узле отбора позволяет определить температуру пара на выходе из насадочной колонны, а вместе с этим дает понимание того, отделение какой именно фракции происходит в текущий момент времени. Например, если температура пара в узле отбора будет в пределах – 77,5-81,5°С (в зависимости от атмосферного давления), то в трубку отбора дистиллята будет попадать исключительно «тело» продукта.
Siberiafish Пользователь FORUMHOUSE
Температура в процессе перегона держалась в диапазоне 78.8-81.3. Перед завершением начала скакать.
Внутренний конец трубки термометра, впаянный в колонну, необходимо заглушить.
Для того чтобы дефлегматор равномерно охлаждался со всех сторон, в рубашку охлаждения можно впаять шнековую спираль, которая задаст правильное направление охлаждающему потоку.
А вот какую конструкцию дефлегматора предлагает один из пользователей нашего портала.
тимофей1 Пользователь FORUMHOUSE
Два метра гофры намотал в дэф – 3 литра в час снимает!
Конструкция этого устройства выглядит следующим образом.
В большинстве случаев, гофра, которая пропускает через себя проточную воду, обматывается вокруг внутренней трубы дефлегматора (на рисунке она не показана). Но такой подход не всегда позволяет достичь эффективного теплообмена. Целесообразность внедрения подобной конструкции можно определить только практическим путем.
На практике можно встретить дефлегматоры самого разнообразного исполнения (в том числе, и горизонтальные устройства). Мы описали лишь наиболее распространенные.
Размеры дефлегматора
Основной величиной, определяющей габариты устройства, является площадь соприкосновения пара с охлаждаемой поверхностью. Эта величина зачастую определяется опытным путем. Зависит она от подаваемой на колонну мощности и от температуры охлаждающей жидкости.
тимофей1
Ректификационная колонна, сделанная мной две недели назад, выдает 1200 мл спирта в час. Можно больше, но охлаждения не хватает! Подводимая мощность на разгоне – 3.5 кВт, на перегоне – 1.25 кВт.
Выход продукта всегда пропорционален подводимой мощности. Например, если подводимая к кубу мощность (в процессе ректификации) равна 700 Вт, то максимальная производительность колонны будет равна 700 мл/час (на практике при такой мощности мы имеем – 300-500 мл/час). Площадь дефлегматора при такой производительности должна быть равна – 200-300 см². Такой площадью обладает внутренняя труба дефлегматора, имеющая длину 300 мм и толщину – 32 мм.
Doobik Пользователь FORUMHOUSE
Скорость перегонки, в первую очередь, зависит от силы нагрева. Если плита может выкипятить из браги 1 л в час, то какой бы ни был аппарат, 2 л в час вы уже никак не получите. Чем чище и крепче продукт, тем медленнее перегонка. Сам же аппарат может тормозить процесс только в одном случае – маленькая мощность дефлегматора, т. е. когда приходится уменьшать нагрев для нормальной работы аппарата. Чем больше диаметр, тем больше площадь теплопередачи, и тем лучше теплосъем.
Из всего вышесказанного можно сделать вывод, что лучше иметь дефлегматор, обладающий размерами, превышающими расчетные. Ведь избыточная площадь охлаждения никогда не приведет к прекращению образования конденсата, а, следовательно, и к прекращению ректификации.
Кстати, в Интернете можно найти калькулятор для расчета дефлегматора, который поможет вам сориентироваться относительно размеров изготавливаемого устройства.
Холодильник
В качестве холодильника для отбираемого дистиллята можно использовать лабораторный охладитель, который обычно приобретается в магазине лабораторной посуды.
При этом устройство можно изготовить самостоятельно – по принципу дефлегматора рубашечного типа (только холодильник получится гораздо меньше в размерах). Для этого, опять же, следует использовать нержавеющие трубки небольшого диаметра. Длина холодильника примерно должна равняться длине дефлегматора.
Для того чтобы регулировать скорость отбора дистиллята или своевременно прекращать (начинать) отбор, трубку отбора дистиллята следует оснастить краником или зажимом (например, от капельницы). Место расположения зажима обозначено на общей схеме РК.
Охлаждающие полости холодильника и дефлегматора соединяются между собой в следующей последовательности: низ холодильника – холодильник – верх холодильника – верх дефлегматора – дефлегматор – низ дефлегматора – канализация. Проще говоря, используется последовательное соединение патрубков, при этом вода на дефлегматор подается уже слегка подогретой.
Температура охлаждающей воды в дефлегматоре, как мы уже знаем, должна соответствовать определенным значениям (ориентировочно – 45-55°С). А добиться требуемых показателей нам помогут дополнительные краны регулировки потока воды. Наиболее тонко регулирует поток кран от газосварочной горелки.
Последовательность перегонки дистиллята
Рассмотрим последовательность работы с нашей ректификационной колонной. Первым делом разбавляем спирт-сырец (полученный после предварительной дистилляции браги) водопроводной водой до крепости – 30%...40% (единого мнения по поводу этого показателя не существует, но чем он ниже, тем меньше вероятность случайного возгорания). Затем заливаем его в перегонный куб, собираем ректификационную колонну и прилаживаем ее к перегонной емкости.
Колонна, ни при каких обстоятельствах, не должна отклоняться от вертикального уровня. В противном случае качество конечного продукта заметно пострадает.
После того как РК будет установлена, можно начинать разогрев содержимого куба. Кран отбора дистиллята при этом должен быть закрыт. В момент, когда температура пара в дефлегматоре начнет резко подыматься, нужно до минимума уменьшить подаваемую на колонну мощность (температура в этот момент может быстро достичь показателей в 70-78°С, что связано с резким поднятием паров через насадочную часть колонны). В таком положении устройство следует оставить на 30 минут. Это необходимо для того, чтобы РК прогрелась, и внутри нее начался процесс тепломассообмена. Температура в верхней части РК при этом может упасть.
Спустя указанное время, включаем подачу воды в холодильник (и в дефлегматор) и начинаем отбор «голов». Еще раз повторяем, что «головы» пить нельзя!
Окончание отбора «голов» можно определить по нескольким признакам: стабилизация температуры – в районе 78°С и изменение органолептических характеристик отбираемого дистиллята (дистиллят начинает пахнуть спиртом).
После отбора «голов» можно начинать отбор «тела»: увеличиваем мощность колонны и настраиваем температуру воды в дефлегматоре (45°С – 55°С).
Наслаждаемся процессом до момента отсечения «хвостов». О начале конденсации хвостовых фракций можно судить по повышению температуры в дефлегматоре (примерно до 85°С) и появлению запаха сивухи в отбираемом дистилляте. На этом процесс ректификации будем считать оконченным. Хвостовые фракции можно отобрать для использования в процессе последующих перегонов, а можно просто утилизировать. Это решать вам.
Если вы на практике знакомы с , то приглашаем вас принять участие в обсуждении вопросов, касающихся этой увлекательной темы. Если в комплекте с изысканными напитками вы привыкли употреблять не менее утонченные закуски, то статья о том, научит вас бесконечно удивлять гостей необычным вкусом приготовленных блюд.
– аксессуар, которое использует в своей работе принцип жидкостного отбора. Что это и в чем его особенности? Рассмотрим ниже.
Преимущества отбора по жидкости
Для начала разберем отличия жидкостного и парового отбора в стандартной бражной колонне на конкретных примерах. В нашем случае это будет аппарат Вейн 4.
В чем суть отбора в в стандартной бражной колонне? Для примера возьмем аппарат Вейн 4.
Когда мы нагреваем куб, в нем испаряются спиртовые пары, которые попадают в царгу c насадкой. Пары проходят через нее и попадают в холодный дефлегматор. Часть паров охлаждается и в виде флегмы попадает вниз. Затем они вновь нагреваются за счет нагревающегося пара и снова идут в вверх. Этот циклический процесс, или тепломассообмен, приводит к тому, что фракции в царге выстраиваются друг за другом: сверху - самые легкокипящие фракции, снизу – самые тяжелокипящие примеси. Затем мы начинаем отбор. Фракции (головы, тело, хвосты) проходят через дефлегматор, и мы собираем их на выходе из колонны.
Как мы управляем отбором в бражной колонне? При помощи охлаждения, подаваемого на дефлегматор. Даем максимальное – все доходящие до дефлегматора пары конденсируются в нем и возвращаются в бак. В этом случае колонна работает на себя. Если охлаждение чуть уменьшаем, то начинается отбор. Самые легкокипящие фракции (головы) проходят через дефлегматор и попадают на отбор. Уменьшаем охлаждение еще сильнее – начинаем отбор тела.
Чем может быть неудобен такой отбор? Чтобы управлять аппаратом, нужно очень тонко и точно настраивать охлаждение на дефлегматоре и подводимую к кубу мощность, особенно при отборе голов. Чем это неудобно? Мощность в сети постоянно меняется (часто по неизвестным причинам), напор воды и ее температуры тоже могут скакать во время перегонки. Как итог, головы могут отбираться слишком быстро или, наоборот, процесс совсем заглохнет.
В результате мы вынуждены те несколько часов, пока отбираются головы, постоянно следить, чтобы вовремя подкрутить мощность или охлаждение.
Каков выход из ситуации? Использовать узел отбора от жидкости! Это небольшое приспособление, состоящее из специального 1,5 или 2 дюймового стакана с двумя выступающими трубками внутри и отходящего от него охладителя. Производит отбор фракций по жидкости.
Как работает узел отбора по жидкости? Все довольно просто. Расскажем на примере аппарата Вейн 4. Узел отбора устанавливается между царгой и дефлегматором. Сверху дефлегматора вертикально установлен холодильник.
Пары также нагреваются в кубе, проходят через царгу с насадками, трубки в стакане и попадают в холодильник. Там они конденсируются и стекают вниз в виде флегмы, которая задерживается в стаканчике. Трубки имеют разную длину, поэтому флегма начинает перетекать через края более низкой и стекать вниз, орошая насадку. Процесс зацикливается, начинается тепломассообмен. Колонна работает на себя, а фракции так же, как и при паровом отборе выстраиваются по температуре кипения.
После того, как колонна выйдет на режим, настает время для отбора. Для этого у нас есть боковой отвод с краном, который выходит из стаканчика.
Открываем игольчатый кран. Часть флегмы вытекает по трубке отвода из стаканчика и попадает доохладитель, где она охлаждается и превращается в спирт.
Соответственно, на первом этапе, при отборе голов, слегка приоткрываем кран, добиваясь скорости отбора в 1-2 капли в секунду. Затем открываем кран чуть шире и отбираем тело.
Наша главная задача на этапе отбора тела – следить за тем, чтобы скорость отбора была не слишком высокой. Иначе необходимый объем флегмы перестанет возвращаться в царгу, нарушится тепломассообмен и разделения на фракции не произойдет.
Как мы можем это проконтролировать? С помощью термометра. Если мы слишком много отбираем, нарушается тепломассообмен, вверх ползут более тяжелые фракции и начинает расти температура. Наша задача –следить, чтобы температура в колонне не поднималась, пока мы отбираем тело. Заметили, что показания термометра поползли вверх – убавляйте отбор.
В чем преимущества отбора по жидкости? Процесс отбора через узел, в отличие от бражной колонны, почти не зависит от колебаний напора, температуры воды или напряжения в сети.
Все, что нам нужно контролировать – то, насколько сильно открыт игольчатый кран. Именно он и определяет скорость отбора. Плюс охлаждение подключается гораздо проще.
Резюмируем:
- Процесс отбора по жидкости не зависит от колебаний напряжения в сети, напора и температуры воды охлаждения.
- Отбор по жидкости регулируется с помощью одного игольчатого крана.
- Охлаждение подключается по более простой схеме.
Принцип работы узла отбора (видео)
Узел отбора в работе
О том, как как проявляет себя узел отбора на практике, вы можете посмотреть в видео ниже.
